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水質(zhì)六價(jià)鉻檢測(cè)時(shí)樣品的預(yù)處理方法

發(fā)布時(shí)間:2023-07-11 16:57:36   訪客:316

水中六價(jià)鉻含量可以使用二苯碳酰二肼分光光度法檢測(cè),其原理是在酸性溶液中,六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物,于波長(zhǎng)540nm處進(jìn)行分光光度測(cè)定。

水質(zhì)六價(jià)鉻檢測(cè)時(shí)樣品的預(yù)處理方法:

1、樣品中不含懸浮物,是低色度的清潔地面水可直接測(cè)定。

2、色度校正:如樣品有色但不太深時(shí),接測(cè)定步驟另取一份試樣,以2ml丙酮代替顯色劑,其他步驟同測(cè)定。試份測(cè)得的吸光度扣除此色度校正吸光度后,再行計(jì)算。

3、鋅鹽沉淀分離法:對(duì)混蝕、色度較深的樣品可用此法前處理。

取適量樣品(含六價(jià)鉻少于100μg)于150ml燒杯中,加水至50ml。滴加氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)溶液PH值為7~8。在不斷攪拌下,滴加氫氧化鋅共沉淀劑至溶液pH值為8~9。將此溶液轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。用慢速濾紙干過(guò)濾,棄去10~20ml初濾液,取其中50.0ml濾液供測(cè)定。

4、二價(jià)鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質(zhì)的消除:取適量樣品(含六價(jià)鉻少于50μg)于50ml比色管中,用水稀釋至標(biāo)線,加入4ml顯色劑(Ⅱ),混勻,放置5min后,加入1ml硫酸溶液搖勻。5~10min后,在540nm波長(zhǎng)處,用10或30mm光程的比色皿,以水做參比,測(cè)定吸光度。扣除空白試驗(yàn)測(cè)得的吸光度后,從校準(zhǔn)曲線查得六價(jià)鉻含量。用同樣方法做校準(zhǔn)曲線。

5、次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)的消除:取適量樣品(含六價(jià)鉻少于50μg)于50ml比色管中,用水稀釋至標(biāo)線,加入0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷酸溶液、1.0ml尿素溶液,搖勻。逐滴加入1ml亞硝酸鈉溶液,邊加邊搖,以除去由過(guò)量的亞硝酸鈉與尿素反應(yīng)生成的氣泡,待氣泡除盡后,以下步驟同測(cè)定(免去加硫酸液和磷酸溶液)。

水質(zhì)六價(jià)鉻的檢測(cè)步驟:

1、空白試驗(yàn)

按同試樣完全相同的處理步驟進(jìn)行空白試驗(yàn),僅用50ml水代替試樣。

2、測(cè)定

取適量(含六價(jià)鉻少于50μg)無(wú)色透明試份,置于50ml比色管中,用水稀釋至標(biāo)線。加入0.5ml硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液,搖勻。加入2ml顯色劑(Ⅰ),搖勻。5~10min后,在540nm波長(zhǎng)處,用10或30mm的比色皿,以水做參比,測(cè)定吸光度,扣除空白試驗(yàn)測(cè)得的吸光度后,從校準(zhǔn)曲線上查得六價(jià)鉻含量。

3、校準(zhǔn)

向一系列50ml比色管中分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(如經(jīng)鋅鹽沉淀分離法前處理,則應(yīng)加倍吸取),用水稀釋至標(biāo)線。然后按照測(cè)定試樣的步驟進(jìn)行處理。從測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后,繪制以六價(jià)鉻的量對(duì)吸光度的曲線。


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